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GC-2014操作說(shuō)明(FID)
更新時(shí)間:2016-07-12   點(diǎn)擊次數(shù):5998次

通用注意事項(xiàng)

A:鋼瓶及氣源

  1. 鋼瓶及減壓閥要經(jīng)常檢漏。
  2. 在使用空氣壓縮機(jī)時(shí)要定期放水,更換干燥劑。
  3. 鋼瓶總壓<2.0Mpa時(shí),更換新鋼瓶。

B:電源

  電壓不穩(wěn),需配制穩(wěn)壓電源,同時(shí)有良好的接地設(shè)施。

C:進(jìn)樣口

1.定期更換進(jìn)樣墊。

2.進(jìn)樣口內(nèi)的玻璃襯管要定期清洗,SPL需注意分流及不分流兩種襯管,襯管內(nèi)應(yīng)該添加石英棉,并且定期更換。

3.不用的進(jìn)樣口和檢測(cè)器要用死堵堵好。

D:色譜柱的安裝

毛細(xì)柱兩端切口要平齊,長(zhǎng)時(shí)間不用或新的毛細(xì)柱兩頭要切掉2cm左右,再分別接進(jìn)樣口、檢測(cè)器。兩邊長(zhǎng)度參照帶有標(biāo)識(shí)的石墨調(diào)節(jié)器即可。

E:色譜柱的老化

    接進(jìn)樣口,不接檢測(cè)器,用程序升溫老化色譜柱,老化的zui高溫度要高于平時(shí)使用溫度20℃以上而低于柱子的zui高使用溫度。老化時(shí)間不低于1.5小時(shí)。載氣流速應(yīng)與測(cè)定樣品時(shí)保持一致。

 FID檢測(cè)器

A:開(kāi)機(jī)步驟

1.打開(kāi)氣源,載氣(N2/He):0.7Mpa,H2:0.2~0.3Mpa,Air:0.3~0.4Mpa。

2.打開(kāi)GC,計(jì)算機(jī)的電源。

3.在計(jì)算機(jī)桌面上打開(kāi)Real Time Analysis快捷鍵,進(jìn)入時(shí)實(shí)分析窗口。

4.打開(kāi)System Configuration 進(jìn)行自動(dòng)進(jìn)樣器、進(jìn)樣口(注意,SPL或者Dual INJ)、色譜柱、檢測(cè)器的配制,在此窗口需設(shè)置載氣、尾吹氣種類(lèi)(表調(diào)節(jié)時(shí)沒(méi)有);柱參數(shù)(柱長(zhǎng)、內(nèi)徑、膜厚——如果是填充柱,應(yīng)填寫(xiě)0,zui高使用溫度,建議填寫(xiě)柱的序列號(hào))輸入及色譜柱的選擇;設(shè)定完畢,回到System Configuration窗口,點(diǎn)擊SET鍵確認(rèn)。

5.儀器參數(shù)的設(shè)定:先設(shè)柱溫(可做程序升溫),再設(shè)進(jìn)樣口溫度、柱流量及分流比,檢測(cè)器溫度。

對(duì)于H2、Air、尾吹氣/補(bǔ)充氣(Make up)

  • 點(diǎn)火前表調(diào)節(jié)H2、Air流量、AUX流量,通常H2:55KPa=40ml/min、Air:40KPa=400ml/min、AUX 75KPa=30ml/min。
  • 如果使用的是填充柱進(jìn)樣口提供補(bǔ)充氣需要在軟件開(kāi)啟前在GC-2014上設(shè)定Func 6à9 Other ConfigurationàDAFC UNIT=AMC.LR軟件連接后在軟件上設(shè)置輔助流量30ml/min,H2和Air同上。

6.用鼠標(biāo)點(diǎn)File菜單找到Save Method File As輸入你想保存的方法文件名(如果硬件配置相同的話(huà),可以直接調(diào)用此方法)。

7.如沿用上次關(guān)機(jī)前的配制,直接在3步的窗口下用鼠標(biāo)點(diǎn)File菜單找到Open Method File 打開(kāi)需要的方法文件名。

8.點(diǎn)擊Download Parameters ,再點(diǎn)擊System On。

9.等FID檢測(cè)器溫度升到160℃以上時(shí),點(diǎn)火,點(diǎn)擊Flame On,或者可在軟件上設(shè)定自動(dòng)點(diǎn)火

10.等儀器穩(wěn)定后,進(jìn)行Slope Test,出現(xiàn)對(duì)話(huà)框點(diǎn)OK即可。

11.沒(méi)配備自動(dòng)進(jìn)樣器的直接點(diǎn)Single Run    Sample Login出現(xiàn)樣品注冊(cè)對(duì)話(huà)框,樣品名、數(shù)據(jù)文件名、樣品重量等輸完后,點(diǎn)確定鍵。再點(diǎn)一下Start鍵,等數(shù)據(jù)采集窗口上面出現(xiàn)Ready(Standby)之后,即可進(jìn)樣,在按GC Start鍵進(jìn)行數(shù)據(jù)采集。

12.配備自動(dòng)進(jìn)樣器的直接點(diǎn)Batch Processing進(jìn)行批處理編寫(xiě),批處理必須要輸入樣品瓶號(hào)、樣品名稱(chēng)、樣品類(lèi)型、方法文件、數(shù)據(jù)文件,保存批處理文件。點(diǎn)Start鍵即可自動(dòng)運(yùn)行。

B:關(guān)機(jī)步驟

  1. 點(diǎn)一下System Off,手動(dòng)關(guān)閉H2、Air,等柱溫<50℃,檢測(cè)器溫度<100℃以后,退出Real Time Analysis窗口,關(guān)閉計(jì)算機(jī)。
  2. 關(guān)閉氣源,載氣(N2/He)。
  3. 關(guān)閉GC電源開(kāi)關(guān)。

C:注意事項(xiàng)

  1. H2 比較危險(xiǎn),一定要經(jīng)常檢漏,不用時(shí)要立即關(guān)上。
  2. 柱子要老化后再接上檢測(cè)器,以免流失造成噴嘴堵。
  3. 不使用的檢測(cè)器、進(jìn)樣口在OFF狀態(tài)。

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