氣相色譜柱是氣相色譜儀中的一個(gè)最重要部件，有色譜心臟之稱。色譜柱的選擇在整個(gè)建立分析方法的過程中是很重要的。色譜工作者分析一個(gè)樣品時(shí)，需要考慮怎樣才能在最短的時(shí)間內(nèi)定性定量的分析出最多的組分。這樣就要求選擇一根合適的色譜柱，它既能滿足分離的要求，又能滿足快速的要求。不僅要考慮被測(cè)組分的性質(zhì)，還要考慮到實(shí)驗(yàn)條件，包括對(duì)儀器的了解。這其中最主要的是對(duì)色譜柱的選擇，對(duì)色譜柱各個(gè)方面性質(zhì)的了解有助于這些工作的開展。氣相色譜柱有多種類型，可以按色譜柱的材料、形狀、柱內(nèi)徑的大小、長(zhǎng)度、固定液的化學(xué)性能等進(jìn)行分類。

 

　　氣相色譜柱操作步驟：

　　1、打開氮?dú)狻錃狻⒖諝獍l(fā)生器的電源開關(guān)，調(diào)整輸出壓力穩(wěn)定在0.4Mpa左右。

　　2、打開色譜儀氣體凈化器的氮?dú)忾_關(guān)轉(zhuǎn)到“開”的位置。注意觀察色譜儀載氣B的柱前壓上升并穩(wěn)定大約5分鐘后，打開色譜儀的電源開關(guān)。

　　3、設(shè)置各工作部溫度設(shè)置。

　　4、點(diǎn)火：待檢測(cè)器溫度升到100℃以上后，打開凈化器上的氫氣、空氣開關(guān)閥到“開”的位置。觀察色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩(wěn)定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住點(diǎn)火開關(guān)（每次點(diǎn)火時(shí)間不能超過6~8秒鐘）點(diǎn)火。同時(shí)用明亮的金屬片靠近檢測(cè)器出口，當(dāng)火點(diǎn)著時(shí)在金屬片上會(huì)看到有明顯的水汽。如果在6~8秒時(shí)間內(nèi)氫氣沒有被點(diǎn)燃，要松開點(diǎn)火開關(guān)，再重新點(diǎn)火。在點(diǎn)火操作的過程中，如果發(fā)現(xiàn)檢測(cè)器出口內(nèi)白色的聚四氟帽中有水凝結(jié)，可旋下檢測(cè)器收集極帽，把水清理掉。在色譜工作站上判斷氫火焰是否點(diǎn)燃的方法：觀察基線在氫火焰點(diǎn)著后的電壓值應(yīng)高于點(diǎn)火之前。

　　5、打開電腦及工作站，分析圖譜。

　　6、關(guān)機(jī)程序：首先關(guān)閉氫氣和空氣氣源，使氫火焰檢測(cè)器滅火。在氫火焰熄滅后再將柱箱的初始溫度、檢測(cè)器溫度及進(jìn)樣器溫度設(shè)置為室溫（50℃），待溫度降至設(shè)置溫度后，關(guān)閉色譜儀電源。后再關(guān)閉氮?dú)狻?/div>

上一篇 : 通常氣相色譜柱可分為2個(gè)大類    下一篇 :  液相色譜柱的選擇一般基于以下幾個(gè)原則